一区二区三区无码高清视频_亚洲av之男人的天堂_色狠狠一区二区三区香蕉_欧美成人午夜免费完成

前 言

為貫徹《中(zhong)華人(ren)民共和國環(huan)境保護(hu)法(fa)》和《中(zhong)華人(ren)民共和國水污染(ran)防治法(fa)》，保護(hu)環(huan)境， 保障人(ren)體健康，規范水體中(zhong)化學需氧量的(de)監測方法(fa)，制定本標(biao)準(zhun)。

本標準規定了水(shui)(shui)中化學(xue)(xue)需(xu)氧(yang)(yang)量(liang)的(de)(de)(de)重(zhong)鉻酸(suan)鹽法(fa)。 本標準適用于地表水(shui)(shui)、生活污(wu)水(shui)(shui)和工業廢(fei)水(shui)(shui)中化學(xue)(xue)需(xu)氧(yang)(yang)量(liang)的(de)(de)(de)測(ce)定。 本標準是對《水(shui)(shui)質 化學(xue)(xue)需(xu)氧(yang)(yang)量(liang)的(de)(de)(de)測(ce)定 重(zhong)鉻酸(suan)鹽法(fa)》(GB 11914-89)的(de)(de)(de)修訂。

《水質 化學需(xu)氧(yang)量的測定 重(zhong)鉻酸(suan)鹽法》(GB 11914-89)發(fa)布于(yu) 1989 年(nian)，原標準 起草單(dan)位為(wei)北京(jing)市化工研究院。本次(ci)為(wei)*次(ci)修(xiu)訂(ding)，修(xiu)訂(ding)的主要內容如下：

——將取(qu)樣體積減(jian)半(ban)，減(jian)少樣品測定過程(cheng)帶來(lai)的環境污染;

——將(jiang)硫酸汞(gong)由固(gu)體改為溶液的形(xing)式對氯化物進行掩蔽，操作更簡便;

——將硫(liu)酸汞的(de)加入(ru)量由 0.4 g 修改(gai)為可(ke)根據樣(yang)品中氯離子的(de)含(han)量按(an)比例加入(ru)，加入(ru)前(qian)可(ke) 進行氯離子含(han)量測(ce)定或粗(cu)略判定，從而減少有毒物質(zhi)硫(liu)酸汞的(de)使(shi)用;

——增加了附錄 A，采用硝酸銀法(fa)對氯離子(zi)濃度進行(xing)粗略判定(ding);

——明(ming)確(que)給出(chu)(chu)了(le)方法(fa)的檢出(chu)(chu)限和測定下限，并對計算結果有效數字的保留作了(le)更(geng)為明(ming)確(que) 的規定;

——增加了“干擾和消(xiao)除(chu)”和“質量保證和質量控(kong)制”章節(jie)。本標準(zhun)自實施之日起，原國家環(huan)境(jing)保護局 1989 年 12 月(yue) 25 日批準(zhun)并發(fa)布的(de)《水(shui)質 化(hua)學(xue)需(xu)氧量的(de)測定 重鉻酸鹽法(fa)》(GB 11914-89)廢止。 本標準(zhun)附錄(lu)(lu) A 為資料性附錄(lu)(lu)。 本標準(zhun)由環(huan)境(jing)保護部環(huan)境(jing)監(jian)測司(si)、科(ke)技標準(zhun)司(si)組織制訂。

本標準主要(yao)起(qi)草(cao)單位：中國環境監測(ce)總站。

參加本(ben)標準驗證的單位有：湖(hu)南省(sheng)(sheng)環(huan)境(jing)監(jian)測(ce)(ce)中心(xin)站、江西省(sheng)(sheng)環(huan)境(jing)監(jian)測(ce)(ce)中心(xin)站、沈(shen)陽市環(huan) 境(jing)監(jian)測(ce)(ce)中心(xin)、天(tian)津市環(huan)境(jing)監(jian)測(ce)(ce)中心(xin)、云(yun)南省(sheng)(sheng)環(huan)境(jing)監(jian)測(ce)(ce)中心(xin)站、安徽省(sheng)(sheng)環(huan)境(jing)監(jian)測(ce)(ce)中心(xin)站和揚州 市環(huan)境(jing)監(jian)測(ce)(ce)中心(xin)站。

本標準環境保護部 2017年(nian)3月30日批(pi)準。

本標準(zhun)自(zi) 2017年5月1日起(qi)實(shi)施。本標準(zhun)由環境保護部(bu)解釋。

水質 化學需氧量的測定(ding) 重鉻酸鹽(yan)法(fa)

警告(gao)：本方法所(suo)用(yong)試劑(ji)硫酸汞(gong)劇毒，實驗(yan)人員應避(bi)免與其直(zhi)接接觸。樣(yang)品前處理過程應 在通(tong)風櫥中進行。

1 適(shi)用范圍

本標準(zhun)(zhun)規定(ding)了(le)測(ce)(ce)定(ding)水(shui)中(zhong)化學(xue)需氧量的重鉻酸(suan)鹽法。 本標準(zhun)(zhun)適用于地表水(shui)、生(sheng)活污水(shui)和(he)工(gong)業廢水(shui)中(zhong)化學(xue)需氧量的測(ce)(ce)定(ding)。本標準(zhun)(zhun)不(bu)適用于含(han)氯化物濃度大于1000 mg/L(稀釋后)的水(shui)中(zhong)化學(xue)需氧量的測(ce)(ce)定(ding)。

當取(qu)樣體積為10.0 ml 時，本方法的(de)檢出限為4 mg/L，測(ce)(ce)定(ding)(ding)下限為16 mg/L。未(wei)經稀(xi)釋(shi)(shi)的(de)水樣測(ce)(ce)定(ding)(ding)上限為700 mg/L，超(chao)過此限時須稀(xi)釋(shi)(shi)后測(ce)(ce)定(ding)(ding)。

2 規范性引(yin)用(yong)文(wen)件(jian)

本(ben)(ben)標(biao)準(zhun)引用(yong)了下列文件(jian)中的條款(kuan)。凡是未注明日期的引用(yong)文件(jian)，其有效版本(ben)(ben)適用(yong)于(yu)本(ben)(ben)標(biao)準(zhun)。

GB 11896 水質 氯化物的測定 硝(xiao)酸銀滴定法(fa)

GB 17378.4 海(hai)洋監測規范(fan) 第 4 部(bu)分(fen)：海(hai)水分(fen)析(xi)

HJ 506 水質(zhi) 溶解氧的測(ce)定(ding) 電化學探頭法

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范(fan)

3 術語和定義

下列術語和定義適用于(yu)本標準。

3.1 化學需氧(yang)(yang)量 Chemical Oxygen Demand (CODCr) 在一(yi)定(ding)條件下，經(jing)重鉻(ge)酸鉀氧(yang)(yang)化處理時，水樣(yang)中的(de)溶解(jie)性物(wu)質和懸浮物(wu)所消耗的(de)重鉻(ge)酸鹽相對應的(de)氧(yang)(yang)的(de)質量濃度，以(yi) mg/L 表(biao)示。

4 方(fang)法原理(li)

在水樣中加入已知量的(de)(de)重鉻酸鉀(jia)溶液(ye)，并(bing)在強酸介(jie)質下以銀鹽作催化劑(ji)，經沸騰回流后， 以試亞(ya)鐵靈為指示(shi)劑(ji)，用硫酸亞(ya)鐵銨滴定水樣中未被還原的(de)(de)重鉻酸鉀(jia)，由消耗的(de)(de)重鉻酸鉀(jia)的(de)(de)量計算(suan)出消耗氧的(de)(de)質量濃度(du)。

注 1：在酸性重鉻酸鉀條件下(xia)，芳烴和吡啶難以被(bei)氧(yang)化，其氧(yang)化率較低(di)。在硫酸銀(yin)催化作用下(xia)， 直(zhi)鏈脂(zhi)肪(fang)族(zu)化合物可有效地被(bei)氧(yang)化。

注 2：無(wu)機還原性物質如亞硝(xiao)酸鹽、硫化物和二價鐵鹽等將使(shi)測定(ding)結果增(zeng)大(da)，其需氧(yang)量(liang)也是CODCr 的一(yi)部分。

5 干(gan)擾(rao)和消除

本(ben)方(fang)法的(de)主要干擾物(wu)(wu)為氯化物(wu)(wu)，可(ke)加(jia)入硫(liu)酸(suan)汞溶液去除。經回流后，氯離(li)子可(ke)與(yu)硫(liu)酸(suan)汞 結(jie)合(he)成可(ke)溶性的(de)氯汞配合(he)物(wu)(wu)。硫(liu)酸(suan)汞溶液的(de)用量可(ke)根據水(shui)樣中氯離(li)子的(de)含量，按(an)質(zhi)量比(bi) m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的(de)比(bi)例加(jia)入，zui大加(jia)入量為 2 ml(按(an)照氯離(li)子zui大允許濃(nong)度(du)(du) 1000 mg/L 計)。水(shui)樣中氯離(li)子的(de)含量可(ke)采用 GB 11896 或 HJ 506 附(fu)(fu)錄 A 或本(ben)標準(zhun)附(fu)(fu)錄 A 進行測定或粗(cu)略 判(pan)定，也(ye)可(ke)測定電導率后按(an)照 HJ 506 附(fu)(fu)錄 A 進行換算(suan)，或參照 GB 17378.4 測定鹽度(du)(du)后進行 換算(suan)。

6 試(shi)劑和材料

除非另(ling)有說明，實(shi)驗(yan)時所用試劑均為(wei)符合國家標準的(de)分析純試劑，實(shi)驗(yan)用水(shui)均為(wei)新制備(bei) 的(de)超純水(shui)、蒸餾水(shui)或同等(deng)純度的(de)水(shui)。

6.1 硫酸(suan)(H2SO4)，ρ=1.84 g/ml，優級純。

6.2 重(zhong)鉻(ge)酸鉀(K2Cr2O7)：基準試(shi)劑，取(qu)適量重(zhong)鉻(ge)酸鉀在 105℃烘(hong)箱中干燥至恒重(zhong)。

6.3 硫酸銀(Ag2SO4)。

6.4 硫酸汞(HgSO4)。

6.5 硫酸亞(ya)鐵銨([(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O])。

6.6 鄰苯(ben)二(er)甲酸氫鉀(KC8H5O4)。

6.7 七(qi)水合(he)硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)。

6.8 硫酸溶(rong)液：1+9(V/V)。

6.9 重(zhong)鉻(ge)酸鉀標(biao)準溶(rong)液

6.10 硫酸(suan)銀-硫酸(suan)溶液。

稱取 10 g 硫(liu)酸銀(6.3)，加(jia)到 1 L 硫(liu)酸(6.1)中，放置 1～2 d 使之溶解，并搖勻(yun)，使用(yong) 前(qian)小(xiao)心(xin)搖動。

6.11 硫(liu)酸汞(gong)溶液，ρ=100 g/L。

稱取 10 g 硫酸汞(gong)(6.4)，溶于 100 ml 硫酸溶液(6.8)中，混勻。

6.12 硫酸(suan)亞鐵銨標準溶(rong)液

6.12.1 硫酸亞(ya)鐵銨標準(zhun)溶(rong)液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈0.05 mol/L。

稱取 19.5 g 硫酸亞鐵銨(6.5)溶解于水中(zhong)，加(jia)入 10 ml 硫酸(6.1)，待溶液冷(leng)卻(que)后稀釋至(zhi)1000 ml。

每日臨用(yong)前，必須用(yong)重鉻酸鉀標準溶液(ye)(6.9.2)準確標定(ding)硫酸亞鐵銨溶液(ye)(6.12.1)的濃 度;標定(ding)時應做平行雙樣。

取5.00 ml 重鉻(ge)酸鉀標準(zhun)溶液(6.9.1)置(zhi)于錐形瓶中，用(yong)水稀(xi)釋至約 50 ml，緩慢加入 15 ml 硫(liu)酸(6.1)，混勻，冷(leng)卻(que)后加入 3 滴(di)(約 0.15 ml)試亞鐵靈指示劑(6.14)，用(yong)硫(liu)酸亞鐵銨(6.12.1) 滴(di)定(ding)，溶液的(de)(de)顏色(se)由黃色(se)經藍綠色(se)變(bian)為紅褐(he)色(se)即(ji)為終點，記錄下(xia)硫(liu)酸亞鐵銨的(de)(de)消耗量 V(ml)。

硫酸亞鐵銨(an)標準滴定(ding)溶液濃度按下式計(ji)算(suan)：

式中：V——滴定時(shi)消耗(hao)硫酸亞鐵銨溶液(ye)的體積，ml。

6.12.2 硫酸(suan)亞鐵銨(an)標準溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈0.005 mol/L。

將 6.12.1 中的溶液稀釋 10 倍，用重鉻酸(suan)鉀標準溶液(6.9.2)標定，其滴定步驟及濃度計算(suan)同 6.12.1。每日(ri)臨(lin)用前標定。

6.13 鄰苯二甲酸氫(qing)鉀標(biao)準溶液，c(KC8H5O4)=2.0824 mmol/L。

稱(cheng)取 105℃干燥 2 h 的(de)鄰苯(ben)二(er)甲酸氫鉀(jia)(6.6)0.4251 g 溶(rong)于水，并稀釋至 1000 ml，混勻(yun)。 以(yi)重鉻酸鉀(jia)為(wei)氧化劑，將鄰苯(ben)二(er)甲酸氫鉀(jia)完(wan)全(quan)氧化的(de) CODCr 值為(wei) 1.176 g 氧/克(即(ji) 1 g 鄰苯(ben)二(er) 甲酸氫鉀(jia)耗(hao)氧 1.176 g)，故(gu)該(gai)標準(zhun)溶(rong)液理論的(de) CODCr 值為(wei) 500 mg/L。

6.14 試亞鐵靈指示劑。

1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate，商品(pin)名為鄰菲羅(luo)啉、1,10-菲羅(luo)啉等)指(zhi) 示(shi)劑(ji)溶(rong)液(ye)。

溶(rong)解 0.7 g 七(qi)水(shui)合硫酸亞鐵(6.7)于 50 ml 水(shui)中，加入 1.5 g 1,10-菲繞啉，攪拌(ban)至(zhi)溶(rong)解， 稀釋至(zhi) 100 ml。

6.15 防爆沸玻(bo)璃珠。

7 儀器和(he)設(she)備

7.1 回流裝(zhuang)置(zhi)：磨口 250 ml 錐形瓶的全玻(bo)(bo)璃(li)回流裝(zhuang)置(zhi)，可選用(yong)水冷或風冷全玻(bo)(bo)璃(li)回流裝(zhuang)置(zhi)， 其他等效冷凝回流裝(zhuang)置(zhi)亦可。

7.2 加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。

7.3 分(fen)析(xi)天平：感量為 0.0001 g。

7.4 酸(suan)式滴定管(guan)：25 ml 或 50 ml。

7.5 一般實(shi)驗室(shi)常用儀器和(he)設備。

8 樣品

按照 HJ/T 91 的相關規定進行水(shui)樣(yang)的采集和(he)保存(cun)。采集水(shui)樣(yang)的體積不得少(shao)于 100 ml。

采集的水樣應(ying)置于(yu)玻璃瓶(ping)中，并盡快分析。如(ru)不(bu)能立(li)即分析時(shi)，應(ying)加(jia)入硫酸(6.1)至(zhi) pH<2，置于(yu) 4℃下保存，保存時(shi)間不(bu)超過 5 d。

9 分析步驟

9.1 CODCr 濃度≤50 mg/L 的樣品

9.1.1 樣品測定

取10.0 ml 水樣于錐形(xing)瓶中，依次加(jia)(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)汞溶(rong)液(6.11)、重鉻酸(suan)鉀標準溶(rong)液(6.9.2)5.00 ml 和幾顆防爆沸(fei)玻璃珠(6.15)，搖勻。硫(liu)酸(suan)汞溶(rong)液(6.11)按質(zhi)量比(bi)(bi) m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1 的(de) 比(bi)(bi)例加(jia)(jia)入(ru)，zui大加(jia)(jia)入(ru)量為 2 ml。

將(jiang)錐形瓶(ping)(ping)連接(jie)到回(hui)流裝置(7.1)冷(leng)(leng)凝管下(xia)端(duan)，從(cong)冷(leng)(leng)凝管上端(duan)緩慢(man)加(jia)入(ru) 15ml 硫酸(suan)銀-硫酸(suan) 溶液(ye)(6.10)，以防(fang)止低沸(fei)點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶(ping)(ping)使(shi)之混合均(jun)勻。自(zi)溶液(ye)開始沸(fei)騰 起保持微沸(fei)回(hui)流 2 h。若(ruo)為(wei)水(shui)冷(leng)(leng)裝置，應在加(jia)入(ru)硫酸(suan)銀-硫酸(suan)溶液(ye)(6.10)之前，通入(ru)冷(leng)(leng)凝水(shui)。 回(hui)流冷(leng)(leng)卻(que)后(hou)，自(zi)冷(leng)(leng)凝管上端(duan)加(jia)入(ru) 45 ml 水(shui)沖洗冷(leng)(leng)凝管，使(shi)溶液(ye)體(ti)積在 70 ml 左右(you)，取下(xia)錐形瓶(ping)(ping)。

溶(rong)液(ye)冷卻(que)至室溫后，加入 3 滴試亞鐵(tie)靈指示劑溶(rong)液(ye)(6.14)，用硫酸亞鐵(tie)銨標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)(6.12.2) 滴定，溶(rong)液(ye)的(de)顏色由黃色經(jing)藍(lan)綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵(tie)銨標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)消耗體(ti) 積 V1。

注：樣品濃(nong)度低時，取樣體積可(ke)適當增(zeng)加。

9.1.2 空白試驗(yan)

按 9.1.1 相(xiang)同步驟以 10.0 ml 試劑水代替水樣進行空白試驗，記錄下空白滴定(ding)時消耗硫酸亞 鐵銨標(biao)準溶液的(de)體積(ji) V0。

注：空白(bai)試驗中(zhong)硫酸(suan)銀-硫酸(suan)溶(rong)液(6.10)和硫酸(suan)汞溶(rong)液(6.11)的用量應與樣(yang)品中(zhong)的用量保持 一致。

9.2 CODCr 濃度>50 mg/L 的(de)樣品

9.2.1 樣品測定

取10.0 ml 水(shui)樣(yang)于錐形瓶中，依次加入硫(liu)酸(suan)汞溶液(6.11)、重鉻酸(suan)鉀標準溶液(6.9.1)5.00 ml 和幾顆防爆沸玻璃(li)珠(6.15)，搖(yao)勻。其他操(cao)作與 9.1.1 相同。

待溶(rong)液(ye)冷卻至室溫后(hou)，加入 3 滴(di)(di)試亞(ya)鐵靈指示劑溶(rong)液(ye)(6.14)，用硫(liu)酸亞(ya)鐵銨標(biao)準滴(di)(di)定(ding)溶(rong)液(ye)(6.12.1)滴(di)(di)定(ding)，溶(rong)液(ye)的(de)顏色(se)由黃色(se)經(jing)藍綠色(se)變為紅(hong)褐色(se)即為終點。記錄硫(liu)酸亞(ya)鐵銨標(biao)準滴(di)(di) 定(ding)溶(rong)液(ye)的(de)消耗體(ti)積 V1。

注：對于濃(nong)度(du)較高的(de)水樣(yang)，可選取(qu)所需體積 1/10 的(de)水樣(yang)放入(ru)硬(ying)質玻(bo)璃管中，加(jia)入(ru)試劑(ji)，搖(yao)勻 后加(jia)熱至(zhi)沸騰數分鐘，觀察(cha)溶液是(shi)否變成藍綠(lv)色。如呈藍綠(lv)色，應再適當少取(qu)水樣(yang)，直 至(zhi)溶液不變藍綠(lv)色為止(zhi)，從(cong)而可以確定(ding)待(dai)測水樣(yang)的(de)稀(xi)釋倍數。

9.2.2 空(kong)白試驗

按(an) 9.2.1 相同步驟(zou)以(yi)試劑水(shui)代替水(shui)樣進行空白(bai)試驗。

10 結果計算(suan)與表示

10.1 結果計(ji)算

10.2 結果表示(shi)

O2 的(de)摩爾質(zhi)量以(yi) mg/L 為單位的(de)換算值。

當&nbsp;CODCr 測定結(jie)果小于 100 mg/L 時保留(liu)至整(zheng)數(shu)位(wei);當測定結(jie)果大(da)于或等于 100 mg/L 時， 保留(liu)三位(wei)有效數(shu)字(zi)。

11 精(jing)密(mi)度(du)和準確度(du)

11.1 精(jing)密度

七家實(shi)驗(yan)室(shi)分別對化學需氧量濃度為(wei)(wei) 28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L 和(he)(he) 208±10mg/L 有證標準(zhun) 樣品和(he)(he) 600 mg/L 標準(zhun)溶液進行測定，實(shi)驗(yan)室(shi)內相對標準(zhun)偏(pian)差(cha)分別為(wei)(wei) 1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、 0.6%~2.7%和(he)(he) 0.1%~2.3%;實(shi)驗(yan)室(shi)間相對標準(zhun)偏(pian)差(cha)分別為(wei)(wei) 1.6%、1.9%、1.5%和(he)(he) 2.6%;重復性 限 r 分別為(wei)(wei) 6 mg/L、7 mg/L、9 mg/L 和(he)(he) 19 mg/L;再現性限 R 分別為(wei)(wei) 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和(he)(he) 47 mg/L。

七家實驗(yan)室對(dui)多種(zhong)不(bu)同(tong)行業、化(hua)(hua)學(xue)需(xu)氧量(liang)(liang)濃(nong)度(du)(du)(du)為 16 mg/L～3.65×104 mg/L 的(de)實際水(shui)(shui)(shui)(shui)樣進行 測定，包括地表水(shui)(shui)(shui)(shui)、生活污水(shui)(shui)(shui)(shui)、污水(shui)(shui)(shui)(shui)處理廠廢水(shui)(shui)(shui)(shui)、制藥廢水(shui)(shui)(shui)(shui)、紡織廢水(shui)(shui)(shui)(shui)、印染(ran)廢水(shui)(shui)(shui)(shui)、造紙廢 水(shui)(shui)(shui)(shui)、廢水(shui)(shui)(shui)(shui)和冶煉(lian)廢水(shui)(shui)(shui)(shui)等(deng)。所得結果(guo)：化(hua)(hua)學(xue)需(xu)氧量(liang)(liang)濃(nong)度(du)(du)(du)為 16 mg/L～95 mg/L 的(de)樣品(pin)相(xiang)(xiang)對(dui)標 準 偏(pian) 差(cha) 為 1.3%~11% ; 化(hua)(hua) 學(xue) 需(xu) 氧 量(liang)(liang) 濃(nong) 度(du)(du)(du) 為 108 mg/L ～ 250 mg/L 的(de) 樣 品(pin) 相(xiang)(xiang) 對(dui) 標 準 偏(pian) 差(cha) 為 0.4%~6.2%;化(hua)(hua)學(xue)需(xu)氧量(liang)(liang)濃(nong)度(du)(du)(du)為 340 mg/L～3.65×104 mg/L 的(de)樣品(pin)相(xiang)(xiang)對(dui)標準偏(pian)差(cha)為 0.3%~5.1%。

11.2 準確度

七家(jia)實驗(yan)室分別(bie)(bie)對化學需(xu)氧量濃度為(wei) 28.9±2 mg/L、74.2±4.9 mg/L 和(he) 208±10 mg/L 有證(zheng)標 準樣品進行測(ce)定，相(xiang)對誤差分別(bie)(bie)為(wei)-2.8%~1.6%、-5.8%~3.5%和(he)-0.9%~2.4%。相(xiang)對誤差zui終值 分別(bie)(bie)為(wei)：0.43%±4.2%、0.14%±5.8%和(he) 1.2%±2.2%。

12 質(zhi)(zhi)量保(bao)證和質(zhi)(zhi)量控制

12.1 空白試驗

每批樣品應至少(shao)做兩個空白試(shi)驗。

12.2 精密度控制

每批樣(yang)(yang)(yang)品應做(zuo) 10%的平行樣(yang)(yang)(yang)。若樣(yang)(yang)(yang)品數少(shao)于 10 個(ge)，應至(zhi)少(shao)做(zuo)一(yi)個(ge)平行樣(yang)(yang)(yang)。平行樣(yang)(yang)(yang)的相對偏差(cha)不超過±10%。

12.3 準(zhun)確(que)(que)度控制 每批(pi)樣品(pin)測定(ding)時(shi)，應(ying)分析一個(ge)有證標準(zhun)樣品(pin)或(huo)質控樣品(pin)，其測定(ding)值應(ying)在保證值范圍內或(huo)達(da)到規定(ding)的質量控制要求，確(que)(que)保樣品(pin)測定(ding)結果的準(zhun)確(que)(que)性(xing)。

13 廢(fei)物處理

實驗室產生的廢液應統一收集，委托有資(zi)質單位集中(zhong)處理。

14 注意事項

14.1 消(xiao)解時(shi)應(ying)使(shi)溶(rong)液(ye)緩慢沸(fei)騰，不(bu)宜爆沸(fei)。如(ru)出現(xian)爆沸(fei)，說明(ming)溶(rong)液(ye)中出現(xian)局(ju)部(bu)過熱，會導致測(ce)定結果有誤。爆沸(fei)的(de)原因可能是(shi)加熱過于激烈，或是(shi)防爆沸(fei)玻璃珠的(de)效果不(bu)好。

14.2 試亞鐵靈指示劑的加入量雖然不影響臨界點(dian)，但應該盡量一致。當溶液的顏色先變為藍綠色再變到(dao)紅褐(he)色即(ji)達(da)到(dao)終點(dian)，幾分(fen)鐘后可能還會重現藍綠色。

附錄A

(資料(liao)性附錄(lu)) 氯離子含量的(de)粗(cu)判方法

氯(lv)離子含量(liang)粗判的(de)目(mu)的(de)是用簡便快速的(de)方(fang)法估(gu)算出水樣中(zhong)氯(lv)離子的(de)含量(liang)，以(yi)確定硫(liu)酸汞 的(de)加入量(liang)。

A.1 溶劑配制

A.1.1 硝酸(suan)銀(yin)溶(rong)液(c(AgNO3)=0.141 mol/L)

稱取2.395 g硝酸銀，溶于(yu)100 ml容量瓶(ping)中，貯(zhu)于(yu)棕色滴瓶(ping)中。 A.1.2 鉻酸鉀(jia)溶液(ye)(ρ=50 g/L)

稱取5 g鉻酸鉀，溶于少量(liang)蒸餾水(shui)中，滴加硝酸銀(yin)溶液至有紅色沉淀生成。搖(yao)勻(yun)，靜置12 h， 然后過濾并用蒸餾水(shui)將濾液稀(xi)釋至100 ml。

A.1.3 硫酸汞溶液(ρ=200 g/L)

稱(cheng)取20 g硫(liu)酸(suan)汞(gong)，溶于100 ml 10%的硫(liu)酸(suan)溶液中，貯于滴瓶中。 A.1.4 氫氧化鈉溶液(ρ=10 g/L)

稱取1 g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100 ml，搖勻，貯于滴瓶中。

A.2 方法步驟

取10.0 ml含(han)氯(lv)水樣于錐形瓶中，稀釋至(zhi)20 ml，用(yong)氫氧(yang)化鈉溶液(ye)(10 g/L)調至(zhi)中性(pH試紙 判定即(ji)可)，加入(ru)1滴(di)鉻(ge)酸(suan)鉀指示劑(50 g/L)，用(yong)滴(di)管滴(di)加硝酸(suan)銀溶液(ye)(0.141 mol/L)，并不(bu)斷(duan)搖(yao)勻， 直至(zhi)出現磚紅色沉淀，記錄滴(di)數，換算成(cheng)體積，粗(cu)略確(que)定水樣中氯(lv)離子的含(han)量(liang)。

為方便快(kuai)捷地估(gu)算(suan)(suan)氯(lv)離子含量(liang)，先估(gu)算(suan)(suan)所用滴管(guan)滴下(xia)每(mei)滴液(ye)體(ti)的(de)體(ti)積，根(gen)據(ju)化學分析中(zhong) 每(mei)滴體(ti)積(如下(xia)按0.04 ml給(gei)出示例)計(ji)算(suan)(suan)給(gei)出氯(lv)離子含量(liang)與滴數的(de)粗略(lve)換算(suan)(suan)表(表A.1)。

表(biao)A.1 氯(lv)離子含量與(yu)滴數(shu)的(de)粗略換算(suan)表(biao)

A.3 注意(yi)事項(xiang)

(1)水樣取樣量大或氯離子含量高時(shi)，比較易(yi)于判斷滴定終點，粗判誤差相對較小。

(2)硝酸銀濃度(A.1.1)一般比較高(gao)，滴定(ding)操作(zuo)一般會(hui)過量(liang)，測(ce)定(ding)的氯(lv)離子結果會(hui)大(da)于 理(li)論(lun)濃度，由此會(hui)增加測(ce)定(ding)中硫(liu)酸汞(gong)的用量(liang)，但其對(dui)CODCr的測(ce)定(ding)無不利影(ying)響。


標簽:化學需氧量(1)

如何制作高濃度臭氧水2023-10-30

O3/UV和O3/H2O2深度氧化工藝降解1,4-二氧六環的可行性評價2023-10-17

臭氧反應器壓力大小影響臭氧濃度嗎2023-09-26

去除水中鐵錳需要投加多少臭氧呢2023-09-19

氣泡擴散器如何提高水中臭氧利用率2023-09-11

中型腔室測試臭氧暴露對植物影響的裝置2023-09-05

如何校正壓力流量讀數2023-08-27

臭氧可以處理哪些水質和污染物呢？2023-08-16

文丘里射流器如何防止水倒流2023-08-05

水中臭氧的測定方法2023-07-31

DPD 方法介紹2023-07-24

焦化廢水尾水臭氧催化氧化實驗2023-07-15

文丘里射流器與曝氣盤曝氣優缺點2023-07-10

臭氧在水處理中有哪些應用2023-07-01

靛藍分光光度法測水中臭氧濃度2023-06-26